苯乙炔

大連奮發科技開發有限公司,成立于1993年,主要從事環氧乙烷的研制與開發。環氧乙烷是繼甲醛之后出現的第2代化學消毒劑,至今仍為的冷消毒劑之一。如有需要,歡迎免費咨詢!

苯乙炔為有機化合物,遇明火、高溫、氧化劑較易燃; 燃燒產生刺激煙霧。毒性分級:中毒:急性毒性:口服- 大鼠 LDL0: 4648 毫克/公斤。疏水參數計算參考值(XlogP):2.5。

將β-溴苯乙烯滴加到熔融的氫氧化鉀中,生成的苯乙炔從反應物中蒸餾出來。餾出物分層,上層為水層。將油層干燥、蒸餾,即得苯乙炔。

制備

    1、制法:α, β-二溴苯乙烷(3):于裝有攪拌器、滴液漏斗的反應瓶中,加入新蒸餾的苯乙烯。(2)①208g(2.0mol),干燥的氯仿200mL,冰水浴冷卻。慢慢滴加320g(103mL,2.0mol)干燥的溴溶于200mL氯仿配成的溶液,滴加速度控制在滴進溴后由紅色變為黃色。加完后繼續攪拌反應20min。水浴加熱蒸出氯仿,得粗品α, β-二溴苯乙烷②(3)510g,收率97%。不必提純直接用于下步反應。苯乙炔(1):于裝有攪拌器的5LDewar瓶中,加入液氨3L,加入1.5g硝酸鐵,5g除去表面氧化物的金屬鈉。2min后,于30min左右分批加入160g金屬鈉(切成小塊)。加完后放置,直至深藍色的反應混合物變成淺灰色(約20min)。慢慢滴加510gα, β-二溴苯乙烷(2)溶于1.5L無水乙醚配成的溶液,約2h加完。加完后放置4h。加入180g粉狀的氯化銨以分解堿性物質,再加入500mL乙醚,繼續攪拌數分鐘。將反應物倒出,使氨揮發。再加入乙醚。過濾,濾出無機鹽用乙醚洗滌,保持濾液。將濾出的無機鹽溶于水,用乙醚提取。合并濾液與乙醚提取液,以稀硫酸洗滌,直至對剛果紅試紙呈酸性,而后水洗,無水硫酸鎂干燥。蒸出乙醚,分餾,收集142~143℃的餾分,得苯乙炔(1)156g,收率79%。注:①苯乙烯可常壓蒸餾,bp145~146℃,也可減壓蒸餾,收集42~43℃/2.4kPa。②α, β-二溴苯乙烷可以利用重結晶的方法提純。重結晶的溶劑是含水的乙醇,α, β-二溴苯乙烷的熔點73~74℃。

2、制法:β-溴代苯乙烯(4):于裝有攪拌器的500mL反應瓶中,加入內桂酸(2)74g(0.5mol),氯仿300mL,加熱溶解。攪拌下冰水浴冷卻,很快結晶析出。將80g溴溶于50mL氯仿的溶液分三次加入反應瓶中,劇烈攪拌并冷卻。加完后于冰浴中放置30min。抽濾,得到2,3-二溴-3-苯基丙酸(3),mp204℃(分解)。化合物(3)與750mL(10%)的碳酸鈉水溶液一起加熱回流。冷后分出有機層,水層用乙醚提取(100mL×2),合并有基層與乙醚提取液,無水氯化鈣干燥,蒸出乙醚,得β-溴代苯乙烯(4)約68g。苯乙炔(1):于裝有蒸餾裝置。滴液漏斗的500mL反應瓶中,加入固體氫氧化鉀100g,加入約2mL水。油浴加熱到200℃,使堿熔融。滴加上面得到的β-溴代苯乙烯(4)到熔融的堿中,滴加速度約每秒1滴。苯乙炔蒸出,慢慢將浴溫升至220℃,使堿熔融。滴加上面得到的β-溴代苯乙烯到熔融的堿中,滴加速度約每秒1滴。苯乙炔蒸出,慢慢將浴溫升至220℃,并保持在220℃左右滴加完畢。而后升溫至230℃,直至無產物蒸出。分出上層餾出液,固體氫氧化鉀干燥,并重新蒸餾,收集142~144℃的餾分,得苯乙炔(1)25g,收率49%。

操作處置與儲存

操作注意事項:密閉操作,加強通風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴直接式防毒面具(半面罩),戴化學安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類、鹵素、堿金屬接觸。灌裝時應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類、鹵素、堿金屬分開存放,切忌混儲。不宜大量儲存或久存。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。




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